工艺介绍
Niccol‑001化学镀镍工艺说明书
Niccol‑001化学镀镍是高磷化学镀镍，镀液呈酸性至中性（PH4.4‑6.8），工作温度低（55‑65摄氏度），是本公司标准化学镀镍工艺，应用于金刚石微粉镀覆加工，可以直接在钯活化后的金刚石粉体上实现化学镀镍磷合金镀层。该工艺是高稳定性化学镀镍工艺，金刚石微粉镀覆后表面镀层含磷量可控（5%‑11%），底层镀层致密高磷抗腐蚀能力强，有利于镀覆金刚石粉体在后续的氨基磺酸镍溶液中的抗腐蚀能力，实现长寿命使用，面层镀层含磷量可控（5%‑10%），可以实现磁性镀层，有利于金刚石线生产中高上砂率及高利用率。
一、Niccol‑001化学镀镍工艺的特点
- 独特的有机稳定剂、络合剂组合系统，无铅Pb、镉Cd，满足RoHS指令要求。
- 工艺操作简单，镀覆微粉效率高，可以2—5小时实现增重5%‑35%高效生产。
- 四种浓缩液配合开缸和补加，补加可以连续自动、断续手动控制，简单便捷。
- 溶液工作温度低，工人操作安全简便；热能损失少，节约电力加热费用。
- 粉体镀覆过程中不团聚，粉体镀层致密，镀层厚度均匀，增重率精细控制。
- 该工艺路线适合从5微米至50微米大范围粒径的金刚石微粉镀覆
二、工艺条件
| 项目 | 工作范围 |
|---|---|
| 镍离子含量 | 5.0~5.5克/升 |
| 操作温度 | 55℃~65℃ |
| PH值 | 4.4~5.1（无磁）；5.5~6.8（有磁）（使用氨水调节） |
三、商品浓缩液及化学镀镍溶液配制方法
1、商品浓缩液：
- Niccol‑001A镍添加剂
- Niccol‑001B络合剂
- Niccol‑001C还原剂
- 钻‑coverD分散剂
- 钻‑cover钯还原剂
2、化学镀镍溶液配制方法：
- 容器加入1/2容积的纯净水。
- 依次加入：Niccol‑001A镍添加剂 75mL/L（0.075容积）、Niccol‑001B 络合剂 200mL/L（0.2容积）、Niccol‑001C 还原剂 50mL/L（0.05容积）、钻‑coverD 分散剂 100mL/L（0.1容积）。
- 补充纯水至容积刻度备用。
四、金刚石粉体镀前处理方法
1、除油
碱性化学除油剂（152除油粉100克/升）加热（60度）+超声波+搅拌浸泡20分钟以上，然后4遍纯水洗净。
2、粗化
化学粗化（硝酸200毫升/升+氯化铵50克/升）常温搅拌浸泡60分钟以上+期间两次超声波，每次超声波5分钟，然后4遍纯水洗净。
3、敏化
敏化液（盐酸50毫升/升+氯化亚锡20克/升）常温搅拌浸泡15分钟以上，然后4遍纯水洗净。
4、钯活化
首先配制《钯液》，《钯液》为离子钯活化液10倍浓度，《钯液》为氯化钯1克/升+盐酸50毫升/升；再用钯液稀释为离子钯活化液（《钯液》100毫升/升+盐酸20mL/L）常温搅拌浸泡5分钟以上，4遍纯水洗净。每处理1万克拉金刚石微粉，需要补加《钯液》100毫升。
5、钯还原
《钻‑cover钯还原剂》1：1稀释后使用，加热（60‑70度）保温1小时+搅拌浸泡1.5小时，搅拌等待温度降低到40‑45度，1遍纯水洗，备用。每处理1万克拉金刚石微粉，需要补加《钻‑cover钯还原剂》500毫升。
五、金刚石粉体镀覆
1、起镀
微粉加入1/2《化学镀镍溶液》（1000—1250克拉粉体对应2500mL Niccol‑001化学镀镍溶液）温度55‑60摄氏度，缓缓搅拌，粉体颜色由浅黄色逐渐变深，溶液表面呈现气泡生成，当粉体颜色呈现黑色，溶液表面开始产生细碎气泡，开始起镀的瞬间，化学镀镍溶液反应激烈，气泡生成多，搅拌需要加强，直至反应速度稳定住，金刚石微粉化学镀镍启动成功，开始计量泵连续补加余下的液体。
2、连续计量泵补加液
补加液，由余下的1/2启动液和计算量配制的补加液混合组成，化学镀镍进行中保持合适的搅拌力度。
3、连续补加及完成镀覆
补加液补加完成后，将溶液加热至65度使得溶液反应充分，保温65—70度30分钟，然后自然冷却至40度，期间保持搅拌。40度以下停止搅拌，尽快静置沉降后将镀覆后金刚石微粉纯水洗净。
注意：化学镀镍过程会产生氢气，作业环境保持通风；镀镍废液含有镍离子，严禁直接排放，需按危废规范处理。
设备最低配置
Niccol‑001金刚石微粉镀覆生产装置配置说明书
金刚石微粉镀覆需要专用的设备、容器、用具、材料、药品等，按照规定的工艺要求，配制专用的工艺材料，使用专用的容器+设备，完成必要的工艺流程。如下以每天五千至1万克拉的最低产量，设置一套低配置的生产装置，该套装置适当扩大瓶颈环节的产能规模，就能实现产能的大幅度提高。公用的设施是每小时产20升纯净水（20ppm以下）的纯水机及500升容量的储水桶，10千瓦以上的电力系统，分类排水系统，地面防水。
一、前处理
1.1 前处理流程
1.1.1 除油
微粉2000—2500克拉，装入2升的玻璃烧杯，除油液2升浸泡+搅拌，电陶炉水浴加热到60°— 65°保温+搅拌20分钟，沉降微粉，回收除油液，纯净水清洗4遍，沉降备用。
1.1.2 粗化
将除油后的备用微粉加入粗化的酸，粗化液浸泡+搅拌，持续60分钟，沉降微粉，回收粗化液，纯净水清洗4遍，沉降备用。
1.1.3 敏化
将粗化后备用的微粉加入敏化液，敏化液浸泡+搅拌，持续15分钟，沉降微粉，回收敏化液，纯净水清洗4遍，沉降备用。
1.1.4 活化
将敏化后备用的微粉加入活化溶液，活化液浸泡+搅拌，常温浸泡+搅拌5分钟，沉降微粉，回收活化液，纯净水清洗4遍，沉降备用。
1.1.5 还原
将活化后备用的微粉加入《钯还原液》，浸泡+搅拌，电陶炉水浴加热到65°— 70°保温+搅拌60分钟，停止加热自然降温，期间保持搅拌，到40°以下，沉降微粉，回收《钯还原液》，纯净水清洗1遍，沉降备用。
1.2 前处理化学品
- 1.2.1 除油化学品：市售除油粉，（888除油粉、152除油粉等等）
- 1.2.2 粗化化学品：市售分析纯化学品《硝酸、盐酸》
- 1.2.3 敏化化学品：市售分析纯化学品《氯化亚锡》
- 1.2.4 活化化学品：市售分析纯化学品《氯化钯》
- 1.2.5 还原化学品：镍铠专供《钯还原剂》
1.3 前处理容器
前处理容器：1升、2升、3升、5升玻璃烧杯若干，250mL量筒、1000mL、2000mL量杯
1.4 前处理设备
前处理设备：2千瓦超声波清洗机、红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、20CM不锈钢平底锅。
二、镀覆
2.1 镀覆流程
2.1.1 化学镀镍溶液（10升）配制方法
取用15升塑料桶，用量杯加入5升纯净水，用量杯加入2升《络合剂001B》搅拌均匀，用量杯加入1升《分散剂》搅拌均匀，用量杯加入750豪升《添加剂001A》搅拌均匀，用量杯加入500豪升《还原剂001C》搅拌均匀，补加纯净水到10升搅拌均匀。
2.1.2 启动化学镀镍
取用15升塑料桶，用量杯加入5升上述配制好的化学镀镍溶液，电陶炉水浴加热化学镀镍溶液，到化学镀镍溶液55°后加入还原后的金刚石微粉，缓慢搅拌继续升温，粉体颜色由浅黄色逐渐变深，溶液表面呈现气泡生成，当粉体颜色呈现深灰色至黑色，溶液表面开始产生细碎气泡，化学镀镍开始起镀，启动后的化学镀镍溶液反应逐渐激烈，气泡生成多，此时搅拌需要加强，直至反应速度稳定住，金刚石微粉化学镀镍启动成功，开始计量泵连续补加余下的液体。
2.2 镀覆化学品
镍铠专供化学镀镍材料：Niccol‑001A 添加剂、Niccol‑001B络合剂、Niccol‑001C还原剂、钻‑coverD分散剂
市售化学试剂：氨水、3.8—5.4精密试纸、5.5—9.0精密试纸
2.3 镀覆容器
15升塑料桶、5升塑料量杯、3升及5升塑料桶。
2.4 镀覆设备
红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、35CM不锈钢平底锅、计量泵。
三、后处理
3.1 后处理说明
金刚石微粉镀覆后，为了提高金刚石线的上砂效率，需要改善化学镀镍后的表面膜层性质，达到均匀上砂、高速上砂的目的，镍铠公司专门开发了《钻Cover助焊剂》。《钻‑cover助焊剂》是浓缩液，需要9—10倍稀释使用，稀释后的助焊剂加热到70摄氏度，将镀后清洗干净的粉体80度热纯水预热，粉体沉降后去除上层清水，加入70度热的助焊剂溶液，打开搅拌+同时计时，3分钟后停止搅拌，沉降粉体，收集上层助焊剂溶液备用，纯净水清洗粉体4遍，沉降粉体备用。
3.2 后处理化学品
镍铠专供材料：《助焊剂》
3.3 后处理容器
5升玻璃烧杯
3.4 后处理设备
红色温度计、2000瓦以上电陶炉、200瓦以上搅拌器、35CM不锈钢平底锅。
四、容器及设备总结
- 2000瓦以上电陶炉2台、不锈钢平底锅（22CM、35CM）各一个。
- 200瓦以上搅拌器3台（附带85mm及100mm搅拌棒）
- 计量泵1台（新道茨DFD‑20‑07‑LM）
- 15升塑料桶3个、5升塑料桶2个
- 1升、2升、5升玻璃烧杯若干个
- 250毫升、1升、2升、5升量筒量杯各一个
- 玻璃温度计、精密试纸
五、化学品总结
- 市售化学品：除油粉、硝酸、盐酸、氯化亚锡、氯化钯、氨水
- 镍铠专供化学材料：《钻cover钯还原剂》、《Niccol‑001A添加剂》、《Niccol‑001B络合剂》、《Niccol‑001C还原剂》、《钻cover分散剂》、《钻cover助焊剂》
安全注意：本工艺使用强酸、氨水、镍盐、钯盐等化学品，作业必须通风，佩戴防护手套、护目镜；含镍、钯废液属于危险废物，严禁直接排放，必须交由有资质单位处置。
镀覆后可焊性处理
钻‑cover助焊剂工艺说明书
金刚石微粉镀覆后，为了提高金刚石线的上砂效率，需要改善化学镀镍后的表面膜层性质，达到均匀上砂、高速上砂的目的，镍铠公司专门开发了《钻‑cover助焊剂》。
一、工艺操作流程
- 《钻‑cover助焊剂》为浓缩液，按9‑10倍比例加水稀释配制成工作液。
- 将稀释后的助焊剂工作液加热至70℃。
- 将镀后清洗干净的金刚石粉体使用80℃热纯水进行预热；粉体沉降后去除上层清水。
- 向粉体中加入70℃热的稀释后助焊剂溶液，开启搅拌并开始计时。
- 搅拌3分钟后停止搅拌，沉降粉体，收集上层助焊剂溶液，可回收备用。
- 纯水清洗粉体，直至清洗水电导低于30μs，然后对粉体进行干燥处理。
二、工艺条件与溶液维护
| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 工作PH值 | 低于2，控制目标2.0左右 |
| 工作温度 | 70℃ |
| 处理时间 | 3 min（搅拌） |
| 终点清洗电导 | ＜30μs |
助焊剂溶液使用后有效成分消耗，PH值会逐步升高。每次助焊剂溶液加热使用前，必须检测PH值。
可通过补加《钻‑cover助焊剂》浓缩液，将工作液PH调整至2.0左右。
合适的助焊剂有效成分及正确的操作流程，能够保证金刚石微粉均匀、高速的上砂效果。
三、化学品、容器与设备
化学品
镍铠专供：《钻‑cover助焊剂》浓缩液；检测：PH试纸/PH计、电导率仪。
容器
5L玻璃烧杯、量杯。
设备
2000W以上电陶炉、35CM不锈钢平底锅（水浴）、200W以上搅拌器、温度计、电导率仪。
注意：本助焊剂工作液呈强酸性，操作佩戴耐酸手套、护目镜；废液不可直接排放，按危废收集处置；PH＞2会直接影响上砂处理效果。
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