Niccol—001
Niccol‑001化学沉镍工艺说明书
一、Niccol‑001化学沉镍工艺的特点
- 有机稳定剂、光亮剂、络合剂组合，无铅Pb、镉Cd、汞Hg、铬Cr，镀层满足RoHS指令要求。
- 沉镍镀层含磷量高（9.5%~11.5%）、镀层非晶态合金，孔隙率低，抗腐蚀能力强。
- 工艺范围宽、操作简单易于掌握，可以使镀液得到长的工作寿命，大于8MTO。
- 三种浓缩液配合开缸和补加，控制溶液的方法简单。
- 溶液工作温度低（68°‑72°），工人操作安全简便；热能损失少，节约电力加热费用。
- 溶液杂质容忍度高，可以在操作的温度下添加补充《添加剂A》、《还原剂C》浓缩液。
- 同时适用于滚镀及挂镀操作，滚镀生产效率更高，更加节省人力。
- 对深孔、盲孔零件，镀层厚度达到15微米，即能抵抗100小时以上的中性盐雾试验。
- 镍铜磷三元合金镀层，高磷全光亮，失重率远远低于高磷镀层。
二、镀镍工艺条件
| 项目 | 工作范围 |
|---|---|
| 镍离子含量 | 5.0‑5.5克/升 |
| 操作温度 | 68℃~72℃ |
| PH值 | 4.6~5.2（使用氨水调节） |
| 沉积速率 | 7~10微米/小时 |
| 镀液负载能力 | 0.5~2.5平方分米/升 |
三、生产使用设备
镀槽
聚丙烯（PP）材料制作，包覆保温层，保证溶液温度稳定、均匀，降低能耗。
加热器
聚四氟乙烯（PTFE）加热管，加热管在排布上应留有5mm以上的间隙，以避免溶液的局部过热。
滚镀机
聚丙烯（PP）制作，滚镀机转速应可调，六角滚筒回转速度要求小于4转/分钟。
四、溶液开缸方法
- 在清洗干净的镀槽中加入1/2溶液体积的纯水或蒸馏水。
- 加入75mL/L的Niccol‑001A添加剂（1/13.5溶液体积的A）。
- 加入200mL/L的Niccol‑001B络合剂（1/5溶液体积的B）。
- 加入45mL/L的Niccol‑001C还原剂（1/22溶液体积的C）。
- 用1:1氨水调整PH值至4.8~5.0。
- 加纯水或蒸馏水至规定体积后充分搅拌，加热到68℃~70℃即可进行生产。
五、浓缩液补加方法
以滴定溶液含镍离子量计算补加量：
Niccol‑001工艺参数镍离子含量是5.5‑‑6克/升，每提高1克/升的镍离子含量，要添加14.3毫升/升的A添加剂同时加入同等份量的C还原剂。
六、浓缩液种类
- Niccol‑001A添加剂
- Niccol‑001B络合剂
- Niccol‑001C还原剂
注意：化学沉镍作业需要通风环境，佩戴防护手套、护目镜；含镍废液属于危险废物，严禁直接排放，必须交由有资质单位处置；严格管控温度与pH，防止镀液分解。
化学镀镍生产操作
化学镀镍生产操作说明
一、配制新的溶液
要配制化学镀镍生产新的溶液，首先需要计算镀槽的容积，设定镀槽容积V升，由此容积来计算镀槽总共需要的化学镀镍原料浓缩液数量如下：
- 需要Niccol‑001A添加剂：0.075*V 升
- 需要Niccol‑001B络合剂：0.2*V 升
- 需要Niccol‑001C还原剂：0.045*V 升
- 在镀槽中加入1/2容积的纯水。
- 加入Niccol‑001B络合剂 0.2*V升，搅拌均匀。
- 加入Niccol‑001A添加剂 0.075*V 升，搅拌均匀。
- 加入Niccol‑001C还原剂 0.045*V 升，搅拌均匀。
- 用3.8—5.5的精密试纸测量溶液的PH值，额定PH值为4.8‑5.2之间。
- PH低于4.8：使用1：1稀释后的氨水向上调整PH值。
- PH高于5.5：使用10%以下的稀硫酸向下调整PH值。
- 完成PH值验证后，用纯水补充液面至规定的位置，即可开始加热并投入生产。
二、生产过程
化学镀镍需要工作的镀槽（需要双层保温）和溶液储存的储存槽（常规的加盖子塑料槽）。生产时候溶液转入镀槽进行正常生产，生产完成后，及时将溶液转移到储存槽，使溶液尽快冷却，降低溶液的活性，盖上盖子减少溶液的蒸发，延长溶液的使用寿命。
工件入槽后如果可以直接反应生成镀层，则无需人为协助，生产正常进行；如果工件入槽后没有反应（工件表面无气泡生成），则必须人为干预，启动化学镀镍的反应。
干预的方法一：使用活性大的铝丝、铝条接触启动反应；
干预的方法二：用直流电源施加镀镍电流，直接电力触发启动反应。
一旦反应正常，启动使用的条件即可尽快撤离。化学镀镍镀层生成速度7‑10微米/小时。
镀层厚度控制两种方式：
- 时间控制法：简便易行，但镀层真实厚度与估算厚度偏差大。
- 浓缩液消耗计算法：每消耗Niccol‑001A浓缩液10毫升，在1平方分米的工件上均匀产生10微米的镀层；需要精确计算产品的表面积，镀层厚度准确。
三、生产中溶液分析
在生产进行中，需要每20分钟对溶液的PH值、浓度、温度进行测量。溶液浓度滴定测量方法如下：
滴定操作步骤
- 用移液管准确量取镀液10ml加入250ml锥形瓶中
- 加入50ml纯水
- 加入5ml 1：1氨水，此时溶液呈蓝色
- 加入0.2g紫尿酸铵指试剂，摇匀，此时溶液呈棕色
- 用0.1N（0.1mol/L) EDTA标准溶液滴定，由棕色至紫色为终点
- 消耗EDTA标准溶液毫升数=滴定前‑滴定后
试剂及标准溶液的配制方法
- 0.1N的EDTA标准溶液：标准称取37.2克EDTA二钠盐，溶解于600—700毫升纯水里，用1升的容量瓶稀释至1升，避光、密封存放备用。
- 1：1氨水：用量筒量取500ml的浓氨水，加入同等体积的纯水，配至1升，密封存放，备用。
补加方法
以滴定溶液消耗的标准溶液量计算补加量：根据滴定时候消耗的标准EDTA标准溶液的量，查表《溶液浓度、补加对照表》，得出对应的补加参数。
| 镍离子含量（g/L） | EDTA消耗量（ml） | 添加A与C各ml |
|---|---|---|
| 5.283 | 9.0 | 0 |
| 5.244 | 8.9 | 0.833*V |
| 5.166 | 8.8 | 1.666*V |
| 5.107 | 8.7 | 2.500*V |
| 5.048 | 8.6 | 3.333*V |
| 4.990 | 8.5 | 4.165*V |
| 4.931 | 8.4 | 5.000*V |
V为镀槽的生产溶液总体积
注意：化学镀镍作业需要强制通风，操作佩戴耐酸碱手套、护目镜；镀液严禁高温骤变，防止镀液自分解报废；含镍废液属于危险废物，严禁直接排放，交由有资质单位处置；滴定分析所用化学试剂妥善保管。
溶液的调整
溶液调整、补加记录表
根据之前的溶液测量结果要对溶液进行调整，保持溶液的参数在合理的控制范围，调整溶液的浓度参照表1，根据EDTA消耗量，查表1取得补加数据，根据计算得出A、C的补加量，测量、调整数据填写本表。
填表说明：
- 根据EDTA滴定消耗毫升数，查阅表1，结合镀槽总容积V，计算Niccol‑001A、Niccol‑001C补加量，A、C补加体积相同。
- pH调整操作栏填写：1:1氨水/10%稀硫酸，记录添加量。
- 每20分钟检测一次温度、pH、镍离子浓度，及时记录。
- 备注栏填写异常情况、镀液状态、过滤、转储槽等信息。
注意：补加A、C浓缩液时，在工作温度下缓慢加入并充分搅拌；禁止一次性大量补加，防止镀液局部过热引发镀液分解。
完成生产后的溶液
化学镀镍溶液 · 后处理与储存规范
过滤 · 冷却 · 补水 · 储槽设计
去除固体杂质，保持溶液纯净
尽快脱离生产状态
降低活性，减少无谓消耗
1 方法一 · 补水降温
- • 按合理的储存蒸发量，适当补加 纯水；
- • 补加水后溶液温度会 下降一个梯度，利于储存；
- • 注意：需认真关注蒸发量，及时用纯水补充液位，避免浓度失调。
2 方法二 · 储槽容积设计（冷热混合）
储存槽容积 ＞ 生产槽容积
预留一部分冷溶液不参与生产
冷热溶液混合 → 温度迅速下降
便于储存，降低活性
! 关键注意事项
补加纯水 → 温度下降 → 活性降低
蒸发量需每日监测
储槽容积 ＞ 生产槽，预留冷溶液混合降温
冷热混合快速降温
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